Методы испытания пенопластов

Пенопласты (пены) — это общее название группы материалов, содержащих множество пустых ячеек (открытых или замкнутых), диспергированных по объему вещества. Расширяющееся применение и популярность пенопластов приводят к необходимости создания методов испытаний, специфически пригодных именно для материалов этого типа. В течение долгого времени методы, создававшиеся для испытаний твердых полимеров, использовались и для пенопластов. Тем не менее эти методы должны быть модифицированы, что объясняется низкой прочностью пенопластов. Необходимость в такой модификации и предлагаемые изменения привели к разработке многочисленных нестандартизованных методов испытаний, что, в свою очередь, вызвало недоразумение среди специалистов, применявших эти материалы. Благодаря стараниям и усилиям комитетов ASTM, SPI (Society of the Plastic Industry — Общество специалистов, работающих в промышленности пластмасс). и поставщиков материалов был разработан ряд стандартов. Большинство методов испытаний пенопластов вполне аналогичны ранее использовавшимся для других полимерных материалов. Однако некоторые методы направлены на то, чтобы отвечать необходимости испытаний именно пенопластов, и они в этом отношении уникальны. К таким методам относятся, в частности, измерение пористости, определение относительного содержания открытых и замкнутых ячеек в материале.

Методы испытания жестких пенопластов

Плотность (ASTM D1622, ИСО 845)

Плотность пенопластов представляет значительный интерес для конструкторов изделий из этих материалов, поскольку многие физические свойства материала определяются их плотностью. Методика определения плотности пенопластов очень проста. В ее основе лежит приготовление образца определенной формы, которая бы позволяла достаточно просто измерить его объем. Далее образец взвешивается, а его объем вычисляется по линейным размерам, измеряемым с помощью микрометра, кронциркуля или калибра.

Плотность рассчитывается как: Плотность (фунт/фут³) = Вес образца (фунт)/Объем образца (фут³)

Этот метод был разработан для определения как суммарной плотности материала, так и эффективной плотности центральной части жестких пенопластов. Эффективная плотность материала в целом определяется как вес, отнесенный к единице объема, образца в целом, включая поверхностные слои. Эффективная плотность центральной части (ядра) материала определяется аналогичным образом, но после удаления поверхностных слоев.

Размер ячеек

Размер ячеек и их ориентация являются очень важными характеристиками пенопластов, поскольку от них зависят некоторые физические свойства материала. Так например, для оценки адсорбции воды и содержания открытых ячеек необходимо знание поверхности ячеек, которая, в свою очередь, рассчитывается на основ их размеров.

Метод испытаний распространяется на определение эффективного размера ячеек в жестких пенопластах путем измерения количеств пересечений прямой с границами ячеек на определенной длине. При этом используются две базовые методики. Согласно процедуре А необходимо приготовить тонкие срезы толщиной не более чем половина среднего диаметра одной ячейки, что обеспечивает механическую устойчивость среза. После того как из образца с помощью микротома делается с указанных размеров, его изображение с помощью проектора слайдов проецируется на экран. Измеряется средняя длина хорды и определяется количество ее пересечений с границами ячеек. Далее рассчитывается среднее значение размера ячеек.

Процедура В предназначена для использования применительно к хрупким материалам, из которых трудно приготовить тонкие срезы для визуального анализа. В этом случае на образце делается разрез так, чтобы получилась гладкая поверхность. Границы ячеек отмечаются маркером. Далее используется та же методика измерений что в первом случае: проводится прямая, рассчитывается количество ее пересечений с границами ячеек и вычисляется средний размер ячеек.

Подсчет количества открытых ячеек (ASTM D2856, ИСО 4590-1981)

Этот метод предназначен для определения пористости или процентного содержания открытых ячеек в пенопласте. Знание этих характеристик пенопласта необходимо для применения этих материалов в качестве плавательных средств, поскольку избыточная пористость или повышенное содержание открытых ячеек будут заметно сказываться на плавучести изделий из пенопластов. Высокое содержание замкнутых ячеек, напротив, препятствует удалению газообразных продуктов и тем самым повышает изоляционные характеристики материала, способствуя понижению его теплопроводности.

Образцы с размерами, удобными для испытаний, могут быть получены только путем их вырезания из крупных заготовок. При этом часть закрытых ячеек становится открытой и при расчете она прибавляется к числу существующих открытых ячеек. Для внесения соответствующих корректив предлагаются три основные методики.

Процедура А. Подсчитайте количество ячеек, открывшихся в процессе приготовления образца, измерив их диаметр и рассчитав на этом основании объем этих ячеек.

Процедура В. Подсчитайте количество ячеек, открывшихся в процессе приготовления образца, путем приготовления среза и получения открытой поверхности по площади, равной площади поверхности исходного образца.

Процедура С. Не вводите коррекцию на количество ячеек, открывшихся в процессе приготовления образца, но достаточно точно определите содержание полностью открытых ячеек. Точность этой оценки уменьшается по мере увеличения содержания замкнутых ячеек и увеличении их размера. Методика измерений основана на использовании закона Бойля, согласно которому увеличение замкнутого объема, занимаемого газом при постоянной температуре, пропорционально уменьшению давления. Если объем некоторого пространства увеличивается в равной степени в присутствии в этом объеме образца или в его отсутствии, то падение давления будет меньше для пустого пространства. Величина разности давления и рассчитанный из этого истинный объем материала позволяют найти процентное содержание замкнутых ячеек.

Прибор, используемый для проведения испытаний, называется воздушным пикнометром (рис.1). Он состоит из двух цилиндров равного объема, в один из которых помещается образец. Поршни в обеих камерах могут перемещаться. При изменении объемов камер, обусловленных движением поршней, реальные изменения объема в камере с образцом меньше чем в пустой камере из-за присутствия образца. Величина этой разницы измеряется, и содержание открытых ячеек в пенопласте определяется расчетным путем.

Воздушный пикнометр, предлагаемый на рынке, показан на рис. 1.

Рис. 1. Схема воздушного пикнометра (воспроизведено с разрешения ASTM)

Сжимаемость (ASTM D1621, ИСО 844)

Испытания, в которых определяется модуль упругости и прочность при сжатии жестких пенопластов, во многом аналогичны методам, используемым для других пластмасс. Этот метод очень полезен для сравнения прочностных характеристик пенопластов различного состава. С помощью рассматриваемого метода проводятся стандартные испытания, которые позволяют получать результаты используемые при исследовательских работах, контроле качества и проверке на соответствие спецификации на материал. Однако этот метод не может рассматриваться в качестве оценки того, как пенопласт поведет себя в реальных условиях эксплуатации в течение длительного времени. Для того чтобы получить исходные данные для проектирования изделий из пенопластов, предназначенных для работы под нагрузкой необходимы дальнейшие испытания на ползучесть, определение усталостных свойств материала и его сопротивления удару.

Испытания проводят с образцами, минимальная высота которых составляет 1 дюйм, а максимальная высота не должна превышать ширину образца. Предварительно кондиционированный образец подвергается равномерному сжатию в стандартной испытательной машине. Перемещение траверсы машины рассматриваете как мера деформации. Испытания продолжаются до тех пор, пока не достигается предел текучести, или же деформация при сжатии не достигнет приблизительно 13% от исходного размера образца, в зависимости от того, какое из этих условий будет достигнуто раньше. Из деформационных кривых, рассчитываются прочность при сжатии, модуль упругости и эффективное значение модуля.

Испытания на сдвиг (ASTM C273)

Этот метод разработан специально для измерения зависимости напряжения от деформации при испытаниях сэндвичевых конструкций или центральной части пенопласта при приложении нагрузки параллельно лицевой части образца. Приспособление казанное на рис.2, может использоваться для испытаний либо сэндвича в целом, либо только его центральной части.

Рис. 2. Аппаратура для испытаний пенопластов на сдвиг (воспроизведено с разрешения ASTM)

Нагрузка прикладывается к стальным плитам, с помощью которых осуществляется либо растяжение, либо сжатие. При этом нагрузка распределяется равномерно по всей ширине образца. Максимальная длительность приложения нагрузки не должна превышать 3-6 минут. По результатам испытаний строится зависимость напряжения от деформации, а по начальному участку этой зависимости определяется модуль упругости либо сэндвичевой конструкции в целом, либо отдельно ее центральной части.

Размерная стабильность (ASTM D2126, ИСО 2796)

В последние годы пенопласта нашли широкие области применения в аэрокосмической технике, электронике и строительстве. Поэтому очень важно знать, как поведут себя пенопласта в условиях меняющихся температуры и влажности окружающей среды. При использовании пенопластов как теплоизоляционных материалов также очень важна размерная стабильность, сохраняющаяся в течение длительного времени.

Разработанный метод испытаний для определения реакции жестких пенопластов на воздействие температуры и старение позволяет определить максимально допустимую температуру эксплуатации, а также получить данные по стабильности размеров в условиях меняющихся температуры и влажности. Для проведения этих испытаниях используют весы, термокамеру, холодильную камеру и мерительный инструмент для точного определения размеров. Образец заданных размеров получают механической обработкой. После кондиционирования образец подвергают испытаниям по одному из режимов, приведенных в табл.1. Заключительные испытания проводят после того, как образец вновь принял комнатную температуру. Далее образец исследуется визуально, и измеряются его размеры.

Таблица 1. Условия испытаний — температура и влажность (Температура и влажность выбираются применительно к индивидуальным требованиям)

Определение максимально допустимой температуры производится путем постепенного повышения температуры до высоких значений с параллельным измерением размеров, до тех пор, пока не будет достигнут допустимый предел изменений размеров.

Адсорбция воды (ASTM 2843, ИСО 2896)

Пенопласты широко используют в изделиях, от которых требуется плавучесть. Фактор плавучести прямо связан с количеством воды, которое может адсорбировать тот или иной пенопласт. Методика измерений адсорбционной способности жестких пенопластов подробно описана в соответствующем стандарте ASTM.

Методика измерений основана на определении начального объема сухого образца и расчете начальной выталкивающей силы. Затем образец погружается в воду, и через определенное время вновь измеряется выталкивающая сила. Для этого используется подводная установка для взвешивания. Разность между начальным и конечным значениями выталкивающей силы характеризует количество адсорбированной воды. Эта величина выражается в граммах воды, отнесенных к объему образца. Для получения надежных результатов необходимо строго соблюдать последовательность шагов при испытаниях, поскольку на получаемые данные в сильной степени влияют отклонения от стандартной процедуры.

Адсорбция воды центральной частью сэндвичевых конструкций (ASTM C272)

Метод измерения количества воды, поглощаемой центральной частью (ядром) сэндвичевых конструкций дает первоначальную информацию, которая помогает оценить влияние этого фактора на механические, термические и электрические свойства материала. Для испытаний из сэндвичевой панели вырезается образец размером 3x3 дюйма с гладкими краями. После правильно подобранного режима кондиционирования образец взвешивается и погружается в воду на заданное время при выбранной температуре. После этого образец вынимается, высушивается и вновь взвешивается. Количество поглощенной воды выражается в граммах на 1 см³ образца, или же в процентах адсорбированной воды по отношению к весу образца.

Эта методика испытаний также используется как контрольная для оценки однородности поступающих партий материала.

Перенос паров воды (ASTM E96)

Этот метод призван определить скорость переноса водных паров через пористые материалы. Для этих измерений используют два метода — метод эксикатора и водный метод. Первый из них, как правило, дает более низкие значения, чем водный метод.

Скорость переноса воды (Water Vapor Transmission, WVT) определяется как количество воды, переносимое в единицу времени между двумя параллельными плоскостями, выделенными в теле, в направлении, перпендикулярном этим плоскостям. Принятая размерность этой величины — «перм» (perm). Проницаемость по водным парам определяется произведение этой величины на толщину стенки, через которую осуществляется перенос. Единица проницаемости «перм*дюйм». При измерениях по методу эксикатора образец располагается так, что он закрывает горловину сосуда, в который помещается эксикатор, а вся установка помещается в контролируемую атмосферу. Скорость переноса паров определяется периодическим взвешиванием сосуда. В водяном методе используется дистиллированная вода. Скорость переноса определяется периодическим взвешиванием сосуда, содержащего воду и образец.

Диэлектрическая постоянная и фактор потерь (ASTM D1673)

Пенопласты обладают уникальными преимуществами по сравнению с обычны полимерными материалами, поскольку часть объема в них заполнена газом, который имеет низкую диэлектрическую постоянную. Вследствие этого пенопласты обладают улученными значениями диэлектрической постоянной, что имеет несомненные преимущества при применении этих материалов для изготовления кабельной изоляции. Другое преимущество пенопластов — низкое значение диэлектрических потерь.

Метод измерения диэлектрических характеристик пенопластов в целом аналогичен методу, используемому для обычных полимерных материалов, но все же по некоторым причинам его пришлось несколько видоизменить применительно конкретно к пенопластам. Их поверхность такова, что это исключает применение традиционных электродов типа металлической фольги, при креплении которых используется вазелин и другие адгезивы. Кроме того, большая толщина образцов из пенопластов та не дает возможности использовать обычные электроды.

Диэлектрическая постоянная и фактор потерь измеряют, используя в качестве образцов тонкие листы или блоки как из жестких, так и мягких пенопластов в диапазоне частот от 60 до 100 МГц. Аппаратура для измерений состоит из моста и резонатора. Поскольку крепление обычных электродов на поверхности пенопласта невозможно, для измерений диэлектрической постоянной и фактора потерь используют специально изготовленные металлические электроды в виде пластин. Эти электроды могут работать как в контактном, так и бесконтактном режиме.

Образцы для испытаний предварительно кондиционируют. Обычно с образцов снимают поверхностную корочку, если противное не оговорено специальными требованиями или условиями испытаний, поскольку такая корочка очень сильно влияет на получаемые результаты. Специфика природы пенопластов — неоднородность по толщине и плотности пены — способствуют тому, что воспроизводимость результатов испытаний этих материалов обычно оказывается гораздо худшей, чем при испытаниях обычных электроизолирующих материалов.

Мягкие пенопласты

Методы испытаний мягких пенопластов существенно отличаются от методов, используемых для характеристики жестких пенопластов. Для испытаний жестких пластиков был предложен ряд методов, направленных на оценку их специфических свойств. Никаких подобных специфических методов для испытаний мягких пенопластов не существует. Вместо этого используется ряд методов, которые призваны охарактеризовать физические свойства этого класса материалов.

Испытания по автоклавному методу

Этот метод состоит в том, что образец из пенопласта помещается в автоклав и при заданной температуре в течение определенного времени подвергается воздействию пара под небольшим давлением. Далее измеряются изменения физических свойств материала после указанного воздействия.

Перед экспериментами образец кондиционируется. После завершения испытаний образец тщательно высушивается сухим воздухом.

Основная методика состоит в измерении сжимаемости образца до и после его пребывания в автоклаве. Результатом испытаний является относительное изменение сжимаемости, выраженное в процентах. Рассчитывается также деформация, обусловленная воздействием давления пара.

Испытания по методу постоянной деформации

Этот метод состоит в том, что образец деформируется на определенную величину при заданной температуре и в течение конкретного времени. Далее измеряется изменение толщины образца. Эксперимент состоит в том, что образец деформируется между двумя или несколькими параллельными пластинами до определенной степени сжатия. Испытательный блок помещается в печь, в которой циркулирует воздух с заданной температурой. Через определенное время образец вынимается и измеряется степень восстановления толщины образца. Результатом испытаний является относительное изменение толщины, выраженное в процентах.

Измерения деформации под постоянной нагрузкой

Эти испытания проводятся по двум методам: метод А — вдавливание до заданной степени деформации. метод В — вдавливание под заданной нагрузкой. Метод А состоит в том, что измеряется сила, необходимая для вдавливания на определенную величину (обычно 25-65%) изделия из пенопласта — IFD (Indention Force Deflection). Эксперимент состоит в том, что плоский индентор с круглым поперечным сечением вдавливается в образец, и измеряется сила, необходимая для погружения на различную глубину. Этот метод испытаний широко применяется при изготовлении пенопластов для диванов и кроватей. Более высокие показатели IFD соответствуют более жестким материалам. Метод В состоит в измерении остаточной деформации после приложения силы -IRDF (Indention Residual Deflection Force). Эксперимент состоит в том, чтоб образец нагружается заданной силой в отличие от метода, в котором задается деформация. Приложенная сила действует в течение 1 мин, после чего измеряется величина деформации. Результатом испытаний является величина показателя IRDF. Значения этого показателя могут определяться при различных нагрузках. Более высокие значения IRDF соответствуют более жестким материалам. Эти испытания полезны, поскольку они дают информацию о том, какова должна быть толщина диванной подушки, на которой сидит человек среднего веса.

Испытания в воздушном потоке

Испытания в воздушном потоке показывают насколько легко воздух проходит через структуру пенопласта. Воздух проходит через открытые ячейки. Поэтому результаты этих испытаний могут быть косвенным показателем особенностей структуры пенопласта. Эксперимент состоит в том, что образец из мягкого пенопласта помещают в выемку над вакуумируемой камерой, тем самым создавая условия, при которых поддерживается постоянный перепад давления. Измеряется скорость воздушного потока, которую необходимо задавать для поддержания заданного перепада давления. Возможны две методики — создание воздушного потока, направленного параллельно или перпендикулярно поверхности образца. Скорость воздушного потока пропорциональна пористости материала.

Испытания на сжатие

Эти испытания состоят в том, что измеряется нагрузка, которую необходимо приложить по всей поверхности образца для создания сжатия на 50%. Этот метод испытаний отличается от описанного выше определения показателя IFD тем, что размеры сжимающей плиты, через которую передается нагрузка, больше, чем размеры образца.

Эксперимент состоит в том, что плита приводится в соприкосновение с образцом и затем сжимает его на 50% от первоначальной толщины. Через 1 мин измеряется действующее усилие. Величина этого усилия является результатом испытаний, характеризующей свойства материала.

Испытания по методу сухого нагревания

Этот метод испытаний состоит в том, что образец пенопласта помещается в камеру, в которой циркулирует сухой подогретый воздух. Исследуется влияние такого воз действия на изменение физических свойств материала.

Испытания на усталость

Испытания на усталость проводятся по четырем методам:

метод А — статические испытания по снижению нагрузки при постоянной деформации;
метод В — динамические испытания с помощью вращающегося ролика, создающего постоянные сдвиговые усилия;
метод С — динамические испытания при постоянной нагружающей силе;
метод D — динамические испытания для ковровых подушек.

Метод А позволяет определить:

• снижение поддерживающей силы;
• уменьшение толщины;
• визуально определяемые структурные разрушения.

Начальная толщина измеряется после предварительного перегибания образца. Затем образец помещается между двумя параллельными плитами и создается сжатие на 75%, контролируемое линейкой. Пластины фиксируются и выдерживаются в этом положении в течение 22 ч. Через 30 мин после завершения этого эксперимента испытания повторяются, но предварительно образец перегибается шесть раз, и вновь измеряется усилие, необходимое для создания заданной деформации. Рассчитывается относительное снижение усилия и толщины образца, выраженные в процентах. Так отмечаются визуально определяемые структурные разрушения.

Метод В состоит в продольном и поперечном деформировании образцов в динамическом режиме при постоянной силе. Эти испытания могут проводиться либо в варианте А, когда опыт продолжается в течение 8000 циклов, либо в варианте В использованием 20 000 циклов нагружения.

Устройство для проведения испытаний представляет собой ролик, который перемещается взад-вперед по образцу, прижимаемый к нему заданной силой. Результаты испытания описываются величиной суммарного индекса потерь. Под этим понимают сумму потерь, выраженную в процентах, от всех использованных нагрузок. Кроме того, проводят визуальный осмотр образов.

Метод С представляет собой динамические испытания при приложении постоянной силы. Этот метод предназначен для оценки уменьшения усилия, которое может выдержать образец, при 40% деформации изделия из пенопласта, как это определяется величиной IFD. По результатам визуального осмотра также оценивается уменьшение толщины и возможные структурные разрушения образца. Испытания состоят в том, что на образец оказывается периодическое давление, создаваемое плоской горизонтальной плитой, к которой приложено определенное усилие в вертикальном направлении. Эти испытания могут состоять из 8000 или 20 000 циклов. Результатом испытаний является уменьшение толщины (выраженное в процентах) и величина IFD при 40% деформации. Кроме того, дается визуальная оценка материала после испытаний.

Метод D предназначен для динамических испытаний ковровых подушек. Этот метод состоит в том, что образцы подвергаются периодическому деформированию с помощью ролика с резиновым покрытием, к которому прикладывается заданное усилие. С помощью этой методики определяется сохранение возможности удерживать приложенную силу при деформации, равной 65%, а также уменьшение толщины изделия и изменение его внешнего вида.

Определение плотности

Плотность пенопласта измеряют на образцах без внешней корочки путем измерения веса и объема образца правильной формы. Вес определяется на весах, а размер помощью калибра. Плотность образца рассчитывают как отношение веса к объему.

Испытания на разрыв

Этот метод предназначен для оценки сопротивления мягких пенопластов износу. Этот метод, известный также под названием «метод блока», проводится на образцах, показанных на рис.3.

Рис. 3. Образец в виде блока для испытаний на разрыв (воспроизведено с разрешения ASTM)

Такой образец устанавливается в зажимах испытательной машины. Нагрузка создается путем раздвижения зажимов с постоянной скоростью. Измеряется усилие, при котором происходит разрыв образца. Сопротивление разрушению определяется как отношение максимальной зафиксированной силы к средней толщине образца. Результаты испытаний представляется в ньютонах на метр.

Испытания на растяжения

Этот метод по существу аналогичен методу испытаний на растяжение обычных пластмасс. Согласно этому методу оцениваются результаты приложения растягивающей нагрузки к пенопласту. При этом измеряются такие параметры, как растягивающее напряжение, предел прочности, предельная степень растяжения при разрыве.

Испытуемые образцы в виде гантели, показанной на рис. 4, вырубаются из плоского листа.

Рис. 4 Размеры штампа для вырубки образца в виде гантели, предназначенного для испытаний на растяжение (воспроизведено с разрешения ASTM)

Испытания состоят в том, что образец закрепляется в зажимах испытательной машины и растягивается при постоянной скорости движения перемещающегося зажима. За предел прочности принимают отношение силы в момент разрушения образца к его первоначальному сечению.

Испытания на упругость

Этот метод, называемый также испытанием на отскок шарика, очень полезен для оценки упругости пенопласта. Эксперимент состоит в том, что на поверхность образца пенопласта падает стальной шарик, и измеряется высота его отскока. Прибор для выполнений этих испытаний состоит из прозрачной трубки с нанесенными на нее кольцевыми метками, позволяющими оценивать высоту отскока непосредственно в процентах. Шарик должен падать так, чтобы не задеть трубку ни при падении, ни при отскоке. За меру упругости принимается отношение высоты отскока к высоте, с которой падает шарик. Чем больше это отношение, тем выше упругость материала.

По материалам: «Справочное руководство по испытаниям пластмасс и анализу причин их разрушения», издательство НОТ