ГОСТ 16704-71

Категории ГОСТ 16704-71 по ОКС:
83. Резиновая, резинотехническая, асбесто-техническая и пластмассовая промышленность
83.080 Пластмассы
83.080.10 Термореактивные материалы

Коды документа ГОСТ 16704-71:
Код КГС: Л29
Код ОКСТУ: 2209
ГРНТИ индекс(ы): 610181;615937

Статус документа: действует, введён в действие 01.07.1971
Название на английском языке: Phenolformaldehyde resins. Methods for determination of free formaldehyde content
Число страниц: 4

Настоящий стандарт распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолоформальдегидные смолы и бакелитовые лаки, устанавливает следующие методы определения свободного формальдегида:
метод 1 - основан на реакции формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидроокисью натрия;
метод 2 - основан на прямом потенциометрическом титровании формальдегида раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол, модифицированных мочевиной.
Стандарт не распространяется на смолы, содержащие ацетон.
Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях на водорастворимые и водоэмульсионные фенолоформальдегидные смолы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.1. Для определения свободного формальдегида должны применяться:
рН-метр - милливольтметр рН-340 или другого аналогичного типа;
мешалка магнитная типа ММ-2 или другого типа;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91;
пипетки 2-1-5 и 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91, ГОСТ 29169-91;
стаканы В-1 - 150 по ГОСТ 25336-82,
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3;
стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82,
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации с (NH2OH  НСl) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор концентрации с (l/2 NH2(ОН)2  H2SО4) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н);
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор с массовой долей 30 %;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные типа ВЛР-200 г или аналогичного типа 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.1. Подготовку рН-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.
2.2. Массу навески смолы или лака в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного формальдегида выбирают по табл. 1 в стаканчике для взвешивания и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 150 см3.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. При определении свободного формальдегида методом 1 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после чего добавляют 40 см3 дистиллированной воды.
Навеску водорастворимой смолы растворяют в 60 см3 дистиллированной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. При определении содержания свободного формальдегида методом 2 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после чего добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 % и 35 см3 дистиллированной воды.
Навеску водорастворимой смолы растворяют в 55 см3 дистиллированной воды и добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1. Определение свободного формальдегида методом 1 проводят на рН-метре со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами, для этого в стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании нейтрализуют содержимое до рН, равного 3,5, после чего добавляют 10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм3 (1 н.).
Параллельно ставят контрольный опыт, для чего 60 см3 дистиллированной воды или 20 см3 спирта и 40 см3 дистиллированной воды (в зависимости от растворителя навески) нейтрализуют до рН, равного 3,5, и добавляют гидроксиламин гидрохлорид или сернокислый гидроксиламин. Через 10 мин измеряют рН контрольной пробы и титруют основную пробу раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до значения рН контрольной пробы.
3.2. Определение свободного формальдегида методом 2 проводят на рН-метре - милливольтметре рН-340 с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами, при этом переключатель «размах» устанавливают в положение «1500 mV», а переключатель «род работы» в положение «- mV».
В стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при перемешивании титруют раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до скачка потенциала (когда стрелка не вернется в крайнее левое положение). В конце титрования раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина приливают по каплям.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.1. Массовую долю свободного формальдегида в смоле или лаке (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 1, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 2, см3;
0,003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или 1 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
т - масса навески смолы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и средние квадратические отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 3).

СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, посуда, реактивы
2. Подготовка к анализу
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов

На сайте доступен для загрузки полный текст ГОСТ 16704-71 со всеми таблицами и формулами в формате pdf.